Emissziós vonalak, csúcsillesztés, interpoláció, hőmérsékleti drift és a hullámhosszskála uncertaintyának részletes laboratóriumi kezelése.
Mit jelent a hullámhosszskála calibrationa?
A hullámhossz-calibration célja nem pusztán az, hogy a műszer kijelzett csúcspozícióját összehasonlítsuk egy névleges vonallal. A teljes measurement modell tartalmazza a referenciaforrás vonalának hozzárendelt értékét, a műszer spektrális átviteli függvényét, a mintavételi lépést, a csúcsillesztési algoritmust és a környezeti állapotot. A calibrationi result ezért rendszerint korrekció vagy korrekciós függvény, amelyet csak meghatározott konfigurációban szabad alkalmazni.
Referenciasources és emissziós vonalak
A gyakorlatban alacsony nyomású kisülőlámpák, spektrállámpák, stabilizált lézerek vagy conformingen dokumentált emissziós sources használhatók. A referencia kiválasztásakor nemcsak a vonal névleges hullámhossza számít, hanem annak alakja, szomszédos vonalai, intenzitása, stabilitása és a műszer felbontásához viszonyított szélessége is. Egy túl erős vonal telítheti a detektort, egy túl gyenge vonal pedig csúcshely-uncertaintyot növel.
Csúcsdetektálás és matematikai illesztés
A maximumot adó pixel kiválasztása csak durva becslés. Megbízhatóbb resultt adhat a súlypont-, parabola-, Gauss- vagy a tényleges instrument line shape-hez illesztett modell. Az algoritmust ugyanazzal a spektrális ablakmérettel, háttérkezeléssel és mintavételi sűrűséggel kell validálni, amelyet a rutincalibrationban használnak. Az illesztési maradék a modell conformityének fontos bizonyítéka.
Többpontos skálamodell
Egyetlen vonal csak lokális korrekciót ad. A teljes tartományhoz több, jól elosztott referencia-vonal szükséges. A korrekciós függvény lehet eltolás, lineáris vagy magasabb rendű modell, de a fokszámot nem szabad indokolatlanul növelni. A túlillesztett görbe a referencia-pontokon kiváló, közöttük viszont fizikailag hibás lehet.
Hőmérséklet, mechanikai állapot és drift
A rács, a detektor és az optikai pad hőtágulása, valamint a mechanikai pozíció változása a hullámhosszskálát eltolhatja. A warm-up időt kísérletileg kell meghatározni. A hordozható eszközöknél különösen fontos a szállítás utáni ellenőrzés, mert egy kis mechanikai elmozdulás is mérhető csúcseltolódást okozhat.
Uncertaintyi modell
A modell tipikus komponensei: a referencia-vonal értékének uncertaintya, az ismételhetőség, a csúcsillesztés, a digitális mintavétel, a spektrális sávszélesség, a hőmérsékleti drift és a korrekciós függvény maradéka. Keskenysávú LED vagy lézer measurementénél a hullámhossz-uncertaintyot tovább kell vinni a származtatott fotometriai és kolorimetriai mennyiségekbe.
Valódi laborhelyzet és auditori nézőpont
Egy műszer három referencia-vonalon megfelelt, de a köztes tartományban egy negyedik, validálásra fenntartott vonalon szisztematikus eltérést mutatott. Az ok a túl egyszerű lineáris korrekciós modell volt. Az audit szempontjából erős bizonyíték, ha a labor a kalibráló pontoktól független validáló pontokkal is ellenőrzi a skálamodellt.